对于无菌医疗器械来说，采用环氧乙烷灭菌是最常见灭菌方式之一，但是环氧乙烷对人体有毒，因此，要求控制并检测环氧乙烷残留量，本文为无菌检验员培训学员们，介绍气相色谱法测定环氧乙烷残留量，一起看正文。

无菌检验员培训知识之气相色谱法测定环氧乙烷残留量

1 仪器

气相色谱仪,使用时应按仪器说明书操作。

2分析方法

任何气相色谱分析方法,只要证明分析可靠,都可以使用。“分析可靠”是指当对一规定环氧乙烷(EO)残留量的器械进行测定时,所选择的分析方法具有足够的准确度、精密度、选择性、线性和灵敏度,且适合于所要分析的器械。对不同的产品,需进行必要的方法学评价以确定所选择方法的可靠性。也可采用其他经确认的分析方法,如质谱分析法。

3样品浸提方法

3.1总则 

有三种基本的样品浸提方法用于确定采用环氧乙烷灭菌的医疗器械的环氧乙烷残留量:模拟使用浸提法、加严浸提法和极限浸提法。模拟使用浸提法是指采用使浸提尽量模拟产品使用的方法。这一模拟过程使测量的环氧乙烷残留量相当于患者使用该器械的实际环氧乙烷摄入量.加严浸提法是与临床使用条件下相比,预期会导致更多或更大量化学成分释放的浸提。极限浸提法是指再次浸提测得的环氧乙烷的量小于首次浸提测得值的10%,或浸提到测得的累积残留量无明显增加。宜在取样后制备浸提液,否则应将供试样品封于由聚四氟乙烯密封的金属容器中保存。引用本文件方法时,若未规定浸提方法,则均按极限浸提方法或加严浸提法进行。

3.2模拟使用浸提法

采用模拟使用浸提法时,应在产品标准中根据产品的具体使用情况,规定在最严格的预期使用条件下的浸提方法和采集方法。

并尽量采用以下条件:

a)浸提介 质:用水作为浸提介质;

b) 浸提温度:整个或部分与人体接触的器械在37 C(人体温度)浸提,不直接与人体接触的器械在25 C(室温)浸提;

c)浸提时间:当确定浸提时间时,宜考虑在推荐或预期使用最为严格的时间条件下进行,但不短于1 h;

d)浸提表面:器械与药液或血液接触的表面。

3.3极限浸提法

极限浸提法包括热极限浸提法和溶剂极限浸提法。本文件推荐以水为溶剂的极限浸提方法。

注：GB/T 16886.7給出了环氧乙烷残智量测定的相关信息。

4极限浸提法或加严浸提法试验步骤

4.1供试液制备

取产品上与人体接触的环氧乙烧相对残留含量最高的部件进行试验，截为5 mm长碎块(或10 mm*片状物),取1.0 g(或10 cm')放人20 mL萃取容器中,精密加入5 mL水,密封,60 C士1 C温度下平衡40 min.

4.2环氧乙烷标准贮备液配制

取外部干燥的50 mL容量瓶,加入约30 mL水,加瓶塞,精确称重。用注射器注人约0.6 mL环氧乙烷(环氧乙烧纯晶),不加瓶塞,轻轻摇匀,盖好瓶塞,称重。前后两次称重之差,即为溶液中所含环氧乙烷质量.加水至刻度制成约含环氧乙烷10 mg/mL的溶液,作为标准贮备液。也可采用市售有证标准溶液用水逐级稀释制备系列标准溶液。

4.3绘制标准曲线

用贮备液配制1 μg/mL~20 uμg/mL至少5个系列浓度的标准溶液。精确量取5 mL,置20 mL萃取容器中,密封,恒温(60 C士1 C)中平衡40 min.用进样器依次从平衡后的标准样迅速取上部气体,注人进样室,记录环氧乙烷的峰高(或面积)。绘出标准曲线(X ;环氧乙烷质量浓度,pg/mL;Y:峰高或面积)。

4.4试验样品的测量

用进样器从平衡后的试样萃取容器中迅速取上部气体,注人进样室,记录环氧乙烧的峰高(或面积).根据标准曲线计算出样品相应的浓度.如果所测样品结果不在标准曲线范围内,应改变标准溶液的浓度重新绘制标准曲线。

4.5推荐的色谱条件

色谱柱:固定相一般为6%氰丙基苯.94%二甲基硅氧烷。

进样口温度:200 C。

柱流速:1.5 mL/ min.

检测:器;FID.

分流比:201 1.

柱温箱温度:50 C保持8 min.

检测器温度:250 C.

也可采用其他经验证的色谱条件。

如有无菌检验员培训报名需求，欢迎您随时方便与检验员培训网联络，联系人：吕工，电话：18868735317，微信同。